对发酵饲料进行烘干处理，有利于发酵饲料的储存运输及在制粒系统中添加。
实验室滤纸：塘玻（天津）实验仪器销售有限公司。吴淑秀等应用高效液相色谱串联质谱法测定了实验室检测过程中常用的笔、纸、标签、样品袋等用品中结晶紫的含量。
结晶紫用途广泛，多用于消毒、杀菌、生物染色剂、兽药、饲料等。结果表明，大部分供试物品均含有一定量的结晶紫，其中A4打印纸、标签纸和圆珠笔中含量很高。乙酸铵（优级纯）：天津科密欧化学试剂公司。目前很多国家地区都将结晶紫列为水产养殖的禁用药物，我国目前也将结晶紫列为可食用动物禁用兽药。2005年，我国发布实施的GB/T19857-2005《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》规定结晶紫的检测限为2.0g/kg。
本文针对水产品检测过程中结晶紫检测干扰因素进行分析，在不同的时间条件下，对试验可能接触的办公用品如纸、笔、标签纸，以及包装材料如留样用塑料袋中的结晶紫含量进行检测，从而得出随时间变化的干扰因素对检测结果的影响。1.2.4仪器条件1.2.4.1液相色谱条件色谱柱：EclipsePlusC18，1.8m100mm2.1mm（内径）。由图1可知，在本实验条件下甜蜜素的保留时间为8.299min。
而本文实验中用Rxi-5ms毛细管色谱柱进行分离，采用优化的色谱条件（初温30℃，保留1min，以6℃/min升至90℃，保留2min，以45℃/min升至220℃，保留3min），正己烷溶剂峰与甜蜜素峰分离度很好，峰形好，且还减少了样品中一些沸点较高的未知组分在色谱柱中的残留，提高了检测结果的准确性。实验中发现，在填充柱恒温条件下，正己烷与甜蜜素的保留时间非常接近，正己烷溶剂峰与甜蜜素峰分离度很不好。图2为果味饮料中甜蜜素提取后的图谱。本实验通过反复试验，优化气相色谱条件，建立了测定食品中甜蜜素毛细管柱气相色谱法。
甜蜜素化学名为环己基氨基磺酸钠，是食品生产中常用的添加剂，其甜度是蔗糖的30～40倍，常用于酱菜类、调味汁、糕点、果酒和饮料等食品中。每个添加浓度做3次平行测定，根据试验结果计算回收率和相对标准偏差，测定结果见表1。
柱温箱温度：初温30℃，保留1min，以6℃/min升至90℃，保留2min，以45℃/min升至220℃，保留3min。因此，国家标准对甜蜜素的使用进行了严格的限制，一些国家甚至已全面禁止在食品中使用甜蜜素。声明：本文所用图片、文字来源《安徽化工》，版权归原作者所有。5结论本实验中，用Rxi-5ms毛细管色谱柱分离，火焰离子化检测器（FID）在优化的色谱条件下，测定得出的甜蜜素峰形好，杂峰干扰小。
由表1可以看出，平均回收率为90.7%～99.0%，相对标准偏差为2.59%～3.69%，说明该方法具有较好的准确度和精密度。2.2样品中甜蜜素的提取固体样品都含有一定的水分，用捣碎机处理不容易将样品完全捣碎，采用机械振荡及超声波处理等方法，不能将样品中的甜蜜素完全提取出来，会使测定结果偏低。正己烷中甜蜜素含量为2mg/mL的标样色谱见图1。本实验将样品切碎，加蒸馏水浸泡60min后，匀浆，样品中的甜蜜素能最大限度地被提取出来，测定结果更准确。
说明此方法线性相关性较好。1实验部分1.1仪器与试剂日本岛津公司GC-2010Plus气相色谱仪，带火焰离子化检测器（FID），AOC-20i自动进样器，色谱柱为Rxi-5ms毛细管色谱柱（30m0.25mm0.25m）。
取25mL滤液于50mL具塞试管中，将试管置于冰浴中，加5mL亚硝酸钠（50g/L），以下同1.3.1。液体试样：吸取10mL样液，再称量10mL样液的质量，置于50mL具塞试管中，用超纯水定容至25mL，将试管置于冰浴中，加5mL亚硝酸钠，以下同1.3.1。
每个样品用时19min左右，进样量1L，以保留时间定性，以峰面积外标法定量。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系相关链接：氯化钠，亚硝酸钠，毛细管。如果经常食用甜蜜素含量超标的饮料或其他食品，就会因摄入过量而对人体的肝脏和神经系统造成危害，特别是对代谢排毒能力较弱的老人、孕妇、儿童危害更明显。氯化钠、亚硝酸钠、硫酸均为分析纯，正己烷为进口色谱纯，甜蜜素标品浓度为10.0mg/mL。如样品乳化，则放置15min后，用吸管吸取乳化层置于离心管中，在离心机中以2000r/min离心15min，取上层正己烷相上机分析。1.2色谱条件进样口温度220℃，分流比为20∶1，检测器温度230℃，氢气流量40mL/min，空气流量400mL/min，尾吹30mL/min。
2结果与分析2.1色谱条件的优化及色谱图国标方法GB/T5009.97-2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中第一法采用填充柱对甜蜜素进行分离测定，80℃恒温操作。标准曲线线性相关性好，方法回收率高，可以满足实际检测的需要。
以峰面积为横坐标，以甜蜜素含量为纵坐标，其线性回归方程：Y＝0.0003X＋0.1346，相关系数为0.9998标准曲线线性相关性好，方法回收率高，可以满足实际检测的需要。
如果经常食用甜蜜素含量超标的饮料或其他食品，就会因摄入过量而对人体的肝脏和神经系统造成危害，特别是对代谢排毒能力较弱的老人、孕妇、儿童危害更明显。5结论本实验中，用Rxi-5ms毛细管色谱柱分离，火焰离子化检测器（FID）在优化的色谱条件下，测定得出的甜蜜素峰形好，杂峰干扰小。
在饮料样品中添加甜蜜素标样，使样品中甜蜜素的含量分别为0.10、0.50、1.00g/kg。1.3.2试样溶液的制备固体试样：称取2.00～3.00g已粉碎的样品于50mL具塞试管中，用超纯水定容至50mL，浸泡60min（不时摇动），匀浆，过滤。如样品乳化，则放置15min后，用吸管吸取乳化层置于离心管中，在离心机中以2000r/min离心15min，取上层正己烷相上机分析。以峰面积为横坐标，以甜蜜素含量为纵坐标，其线性回归方程：Y＝0.0003X＋0.1346，相关系数为0.9998。
国标方法GB/T5009.97-2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中第一法采用填充柱对甜蜜素进行分离测定，但分离效果不好。图2为果味饮料中甜蜜素提取后的图谱。
2.3线性相关性测定结果按1.3.1制备含量为2、4、6、8、10mg的系列标准溶液，按1.2的色谱条件，得到相应的峰面积分别为7107.1、14291.7、21467.5、28943.9、36802.0。液体试样：吸取10mL样液，再称量10mL样液的质量，置于50mL具塞试管中，用超纯水定容至25mL，将试管置于冰浴中，加5mL亚硝酸钠，以下同1.3.1。
本实验将样品切碎，加蒸馏水浸泡60min后，匀浆，样品中的甜蜜素能最大限度地被提取出来，测定结果更准确。2.4结果计算2.5方法准确度、精密度和灵敏度测定在月饼样品中添加甜蜜素标样，使样品中甜蜜素的含量分别为0.20、0.40、0.80g/kg。
由表1可以看出，平均回收率为90.7%～99.0%，相对标准偏差为2.59%～3.69%，说明该方法具有较好的准确度和精密度。每个添加浓度做3次平行测定，根据试验结果计算回收率和相对标准偏差，测定结果见表1。载气为纯度大于或等于99.999%的氮气，载气流量为1.0mL/min。1.3测定步骤1.3.1标准溶液的配制及标准曲线的建立从浓度为10.0mg/mL甜蜜素标液中准确吸取0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL，置于50mL具塞试管中，试管中甜蜜素含量分别为2、4、6、8、10mg，在试管中分别加蒸馏水至25mL，摇匀后置于冰浴中，分别加入5mL亚硝酸钠（50g/L）和5mL硫酸溶液（100g/L），摇匀后放置冰浴中，30min后准确加入10.0mL正己烷、5.0g氯化钠，振摇1min（或振摇100次），静置，15min后取上层正己烷相约1.5mL装入气相色谱仪专用样品瓶中上机测定。
柱温箱温度：初温30℃，保留1min，以6℃/min升至90℃，保留2min，以45℃/min升至220℃，保留3min。2结果与分析2.1色谱条件的优化及色谱图国标方法GB/T5009.97-2003《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》中第一法采用填充柱对甜蜜素进行分离测定，80℃恒温操作。
由图1可知，在本实验条件下甜蜜素的保留时间为8.299min。每个样品用时19min左右，进样量1L，以保留时间定性，以峰面积外标法定量。
声明：本文所用图片、文字来源《安徽化工》，版权归原作者所有。甜蜜素化学名为环己基氨基磺酸钠，是食品生产中常用的添加剂，其甜度是蔗糖的30～40倍，常用于酱菜类、调味汁、糕点、果酒和饮料等食品中。
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